Badanie złota

Badanie rozpoczyna się od wykonania na kamieniu probierczym narysu, naciskając jednakowo i dość mocno przedmiotem zawierającym oznaczany stop złota. Kreśląc nim równoległy do siebie, szereg linii o długości od 1,5 do 2 cm o szerokości około 0,5 cm. Poszczególne linie powinny łączyć się w całość, ale nie mogą nachodzić na siebie. Ich prawidłowe wykonanie wymaga dużej wprawy. Miejsce na przedmiocie, którym kreślimy linie musi być starannie oczyszczone ze wszelkich zanieczyszczeń takich jak tlenki metali oraz z ewentualnych wierzchnich powłok innych metali. Powłoki tlenkowe i innych metali usuwa się przed badaniem przez opiłowanie miałkim pilnikiem, bądź przez zeskrobanie skrobakiem. Niedokładne oczyszczenie miejsca badanego może być powodem zafałszowania otrzymanego wyniku. Należy także do badania nie wybierać punktów lutowania, gdyż zazwyczaj luty mają niższą zawartość złota od przedmiotu lutowanego. Zatem rezultat będzie najczęściej nieprawdziwy. Otrzymuje się tym sposobem narys o kolorze od jasnozielonego do czerwonego. Barwa ta uzależniona jest od składu jakościowego oraz ilościowego stopu złota i wykorzystana jest do wstępnego bardzo przybliżonego określenia zawartości złota w stopie.

Następnie na narys nanosi się przekreślając w poprzek linie końcem pręcika umieszczonym na korku ciecz pobierczą nr 2, czyli kwas azotowy. Szerokość naniesionej cieczy powinna wynosić około 0,5 cm. Gdy narys rozpuści się bez śladu, to oznacza to że stop nie zawiera złota. Gdy kwas azotowy bardzo mocno reaguje pozostawiając w miejscu reakcji widoczny ślad, to w stopie jest złoto i jest go tym więcej, im mniej narys jest zaatakowany przez kwas.

Stężony kwas azotowy nie reaguje ze stopami złota o próbie 0,500. Daje to możliwość podzielenia stopów na dwie grupy. Pierwszą o próbie poniżej i drugą powyżej 0,500.

Po określeniu grupy, do której można przyporządkować analizowany wyrób dopasowuje się iglicę probierczą. Kreśli się następnie nią obok narysu wykonanego badanym przedmiotem, narys z przypuszczalną próbą wnioskowaną na podstawie uprzedniego badania i nakłada odpowiednią ciecz probierczą.

Woda królewska w pierwszej kolejności wchodzi w reakcję z miedzią i srebrem będącymi składnikami stopu złota i rozpuszcza je. Dopiero później, bardzo powoli rozpoczyna rozpuszczać złoto. Po rozpuszczeniu dodatków stopowych złota, usuwa się z narysu ruchem prostopadłym do kamienia probierczego za pomocą bibułki chłonnej, naniesioną uprzednio wodę królewską, zanim zacznie ona reagować ze złotem. Oceniając sposób działania cieczy probierczej na narysy analizowanego przedmiotu oraz iglicy probierczej, a także końcowe efekty tegoż działania, wnioskuje się o zawartości złota w stopie.

Gdy mamy taką samą barwę i zawartość złota w obu narysach, to poddają się one działaniu cieczy probierczej w takim samym stopniu. W sytuacji mocniejszego nadgryzienia badanego stopu złota niż w użytej iglicy, to stop ma mniejszą zawartość złota niż iglica i to tym mniejszą, im bardziej widoczna jest różnica. Wówczas obok nakreśla się ponownie narys badanym przedmiotem oraz iglicą o mniejszej zawartości złota i nakłada ciecz probierczą. Zabieg ten ponawia się, aż do momentu uzyskania takiego samego efektu działania cieczy probierczej na narysy wykonane przedmiotem badanym i iglicą probierczą.

Jeśli narys badanego wyrobu reaguje w mniejszym stopniu od narysu iglicą probierczą wówczas obok wykonuje się nowe narysy przedmiotem analizowanym oraz iglicą o większej próbie. Zabieg ten powtarza się tak długo, aż w jego wyniku otrzymany zostanie taki sam rezultat działania cieczy probierczej na oba wykonane narysy. Czyli takiego samego ich zaciemnienia. Oznacza to taką samą zawartość złota w badanym stopie jak w iglicy opisanej na trzonie symbolem chemicznym metalu oraz jego ilością w tysięcznych częściach.

Badanie złota na kamieniu probierczym nie jest zbyt skomplikowane, ale wymaga sporej dawki doświadczenia i zachowania dużej uwagi. Osoba badająca powinna wychwycić moment w którym reakcja narysów na ciecz probierczą jest zdecydowanie widoczna i musi wówczas usunąć ciecz z badanych miejsc. Przedwczesne zadziałanie skutkować będzie mało zauważalnymi różnicami. Za późne, spowoduje zbyt dużą reakcje na ciecz i w efekcie za duże zaciemnienie narysów, utrudniające prawidłową ocenę. Wynik końcowy obserwacji zależny jest także od mocy cieczy probierczej, temperatury, dodatkowych składników stopu i prawidłowego dopasowania barwy iglic.

Czym bardziej słaba ciecz probiercza, tym jest dłuższy czas jej działania i tym łatwiej można wychwycić moment w którym trzeba ją usunąć z narysów. Daje to w efekcie dobrze widoczne różnice zawartości złota między iglicą i badanym stopem.

Badając stopy złota o dużej zawartości srebra można spotkać się ze zjawiskiem powstawania na narysie białego nalotu bądź białego zmętnienia będącego chlorkiem srebra, który jest niepożądany i należy go ostrożnie usunąć bibułą.

Przyspieszenie procesu rozpuszczenia złota, można uzyskać przez jego wcześniejsze rozwalcowanie na cienką blaszkę i rozdrobnienie. Następnie roztwór odparowuje się niemalże do sucha i działając paroma kroplami kwasu solnego, oczyszcza całkowicie z pozostałości kwasu azotowego i powtórnie odparowuje. Uzyskane w ten sposób kryształy chlorku złota poddaję się działaniu 55 cm³ wody destylowanej i zlewa do naczynia probierczego.

Przy jego pomocy można badać tylko złoto o próbach od 0,530 do 0,620. Poniżej tego progu, badany narys natychmiast ciemnieje, uniemożliwiając oznaczenie zawartości złota. Powyżej osad niemalże się nie wytwarza, co także uniemożliwia ocenę zawartości złota.

Przebieg procesu badania chlorkiem złota jest taki sam jak innymi cieczami probierczymi. Po naniesieniu chlorku złota na narysy następuje redukcja złota i jego osadzanie się w punkcie działania cieczy. Zjawisku temu towarzyszy wytwarzanie się ciemnobrunatnej plamy. Im plama ciemniejsza, tym niższa próba badanego złota. Takie same zabarwienie plamy narysu przedmiotu i iglicy oznacza ich taką samą próbę odczytywaną z trzonu iglicy.

Bibułę sączkową wykorzystywaną do zbierania narysów chlorku złota, przechowuje się w celu późniejszego odzyskania z niej złota.

Innym sposobem wykorzystania chlorku złota jest używanie go w metodzie kropelkowej noszącej nazwę handlową „zestawu do badania złota 14–to karatowego”. Badanie polega na delikatnym oczyszczeniu skrobakiem niewielkiej powierzchni warstwy wierzchniej badanego przedmiotu i umieszczeniu tam kropelki cieczy. Gdy po minucie w punkcie zakroplenia cieczy nie wytworzy się ciemna plama to znaczy, że przedmiot jest złoty i ma próbę, co najmniej 0,583. Na złocie tej próby o bladej bądź całkowicie czerwonej barwie, wytwarza się bardzo słabo widoczna ciemna plamka. Gdy po upływie paru minut nie wytwarza się żadna plama to znaczy, iż stop ma próbę wyższą niż 0,583.

Można także używać cieczy probierczych sporządzanych do bezpośredniego badania stopów złota próby 0,333, 0,750 i 0,916. Jednakże nie zaleca się ich stosowania, gdyż otrzymane wyniki są często niedokładne. Spowodowane to jest dużą mnogością stopów złota oraz niestałością w czasie składu cieczy probierczych. Znaczenie ma także temperatura cieczy probierczej i przedmiotu badanego. Wykorzystywać ją można w zasadzie jako metodę pomocniczą, np. do kontroli próby lutowania bezpośrednio na wyrobie.

Stopy białego złota dzieli się na białe złoto niklowe, gdzie domieszką odbarwiająca jest nikiel oraz białe złoto palladowe, gdzie funkcję tą zapewnia pallad. Najlepsze rezultaty badania daje się uzyskać wówczas, gdy do jego prowadzenia używa się iglic o takim samym składzie ilościowym i jakościowym, co analizowany stop złota. Do analizy używa się takich samych cieczy probierczych jak do badania stopów złota żółtego w tym chlorku złota do prób od 0,530 do 0,650, a przy stopach poniżej próby 0,530 stężonego kwasu azotowego.

Chlorek złota można dodatkowo wykorzystać do wykonania oznaczenia kontrolnego, zwłaszcza stopów białego złota niklowego. Przeprowadza się je tak, że po usunięciu z narysów chlorku złota, nanosi się na uzyskany osad ciecz probierczą nr 4 tj. dla złota próby od 0,650 do 0,850. Ciecz ta rozpuszcza niemalże zupełnie narys, jednak wyłącznie na fragmencie na który uprzednio oddziaływał chlorek złota. Pojawi się wówczas żółta barwa czystego złota. Czym warstewka złota jest grubsza, mocniej zwarta i bardziej kryjąca kamień probierczy, tym mniejsza jest zawartość złota w analizowanym stopie. Do badania stopów białego złota palladowego używać należy tylko wody królewskiej tj. cieczy probierczej nr 3. Niestosuje się w tym celu chlorku złota.

Prawdziwy listek złota brany pod światło ma kolor szmaragdowozielony, a mający w składzie srebro niebieskozielony. Fałszywe złoto listkowe jest całkowicie nieprzepuszczalne dla światła. Kawałek złota listkowego ułożony na kamieniu probierczym nie poddaje się działaniu stężonego kwasu azotowego. Natomiast rozpuszcza się po upływie dłuższego czasu w wodzie królewskiej. Fałszywa pozłotka rozpuszcza się momentalnie w kwasie azotowym.

Fałszywe pozłocenie rozpuszcza się zupełnie. Gdy na powierzchnię pozłacaną naniesiony jest bezbarwny lakier, to przed wykonaniem narysu, miejsce analizowane należy starannie oczyścić spirytusem bądź acetonem.

Kropla chlorku złota naniesiona na powierzchnię z prawdziwym pozłoceniem nie pozostawia na niej żadnego śladu. Natomiast na fałszywym od razu wytwarza czarną plamę.

Złoto nitkowe sprawdza się zwijając nitkę w kłębek. Pocierając nim o kamień probierczy wykonuje się narys, na który następnie działa się kwasem azotowym. Gdy pod działaniem kwasu narys utrzymuje się, to nitki są grubo pozłacane. Kiedy narys wolno zanika zostawiając ślady niestrawionego złota, to pozłocenie jest słabe. Gdy nie pozostają żadne resztki znaczy to, że nitki były zrobione z metalu nieszlachetnego.

Pozłacane srebro nitkowe na kamieniu probierczym pozostawia biały narys na którym pod wpływem cieczy chromowej tj. cieczy probierczej nr 8, wytwarza się czerwony osad. Natomiast w wyniku działania cieczy probierczej nr 4, pojawia się biały osad chlorku srebra.