Badanie palladu i niklu

Stopy palladu ze srebrem także rozpuszczają się w stężonym kwasie azotowym i barwią się na brunatno. Przy czym, im jaśniejszy odcień roztworu, tym mniej jest palladu w badanym stopie. Stężony kwas azotowy zgryza także narysy wykonane do próby 0,750 białym złotem palladowym. W wyniku działania kwasu, ginie biała barwa stopu i pozostaje czerwony kolor niezaatakowanego złota.

Ze słabo zakwaszonego roztworu palladu w wodzie królewskiej, roztwór alkoholowy bądź wodny dwumetyloglioksymu, strąca żółty osad tego związku z palladem.

Dwumetyloglioksym to związek chemiczny o białym lub żółtym zabarwieniu, sprzedawany w formie proszku. Roztwór przygotowywany jest z 1 g tegoż związku rozpuszczanego w 100 cm³ 98 % alkoholu z dodatkiem 10 cm³ stężonego amoniaku. Gdy amoniak jest niedostępny, badanie daje się wykonać przygotowanym na gorąco i podgrzanym do 60 ^oC wodnym roztworem dwumetyloglioksymu.

Przygotowanie stopu do analizy polega na odtłuszczeniu, przez przemycie sodą, albo spirytusem miejsca badania i wyżarzenia go mocnym płomieniem utleniającym palnika gazowego. Po wystygnięciu punktu wyżarzania, nanosi się na niego krople roztworu dwumetyloglioksymu. Gdy w stopie jest nikiel, to zanim pojawi się niebieski amoniakalny roztwór miedzi, powierzchnia pokryje się czerwoną plamą związku niklu z dwumetyloglioksymem.

Innym sposobem jest rozpuszczenie fragmentu badanego stopu w szklanej próbówce z kwasem azotowym i następnie dodanie amoniaku oraz paru kropel roztworu dwumetyloglioksymu. Gdy w roztworze jest nikiel, natychmiast cały roztwór czerwienieje, a na dno próbówki w formie czerwonego osadu, osiada nikiel. Sposób ten umożliwia stwierdzenie nawet minimalnych ilości niklu w stopach.