www.srebrnykruk.pl






Abc złotniczo-jubilerskie

strzalka do tyłu strzalka do góry
Próba iglicowa

Badanie platyny


Do badania platyny stosuje się kamienie probiercze bardzo dobrej jakości. Czyli drobnoziarniste i zupełnie niewrażliwe na działanie cieczy probierczych.


Najlepiej do tego celu wykorzystywać jest syntetyczne kamienie probiercze, zwłaszcza korundowe. Metody badania platyna na kamieniu probierczym do lat 50 ubiegłego wieku opierały się na wykorzystaniu cieczy probierczych nr 4 i 5 do złota. Były one jednak niezbyt dokładne. Umożliwiały głównie oznaczenie próby platyny, a także odróżnienie platyny od stopów złota białego, palladu oraz stopów białych metali nieszlachetnych. Jednak w przypadku stali nierdzewnych wysokiej jakości, były nieskuteczne. Od 1952 roku wprowadzono badanie platyny na kamieniu probierczym sposobem podobnym do badania złota z wykorzystaniem wymienionych w załączonej tabeli jodowych cieczy probierczych.

Tabela nr 30-3
Tabela. Skład chemiczny jodowych cieczy probierczych.

Jodową ciecz probierczą nr 1 przygotowuje się poprzez powolne dodanie niewielkimi porcjami do mieszaniny kwasów jak w recepturze, sproszkowanego chemicznie czystego jodku potasu30-6. Po zupełnym rozpuszczeniu tej soli i starannym wymieszaniu roztworu, otrzymujemy zdatną do użycia ciecz probierczą.

Jodową ciecz probierczą nr 2, przygotowuje się wsypując najpierw do szklanego naczynia jod, a później dolewając wody królewskiej i lekko podgrzewając otrzymaną mieszaninę. Gdy jod utleni się w kwas jodowy i przejdzie w roztwór, dosypuje się sproszkowany azotan potasu. Po zupełnym rozpuszczeniu się azotanu i jego starannym wymieszaniu w roztworze, ciecz nadaje się do stosowania.

Jodowe ciecze probiercze muszą być magazynowane w ciemnobrązowych naczyniach z szczelnymi zamknięciami, wyposażonymi w dodatkowe uszczelniające zamknięcia. Czas przydatności do użycia tych cieczy wynosi około 6 miesięcy.

Poza cieczami probierczymi do wykonania oznaczenia próby platyny, niezbędny jest jak największy komplet iglic probierczych różniących się o próbę 0,010.

Badanie próby platyny rozpoczyna się od starannego odtłuszczenia oraz przemycia ciepła wodą i roztworem sody, kamienia probierczego. Później osusza się go ściereczką lnianą i nieznacznie natłuszcza oliwą bądź olejem rzepakowym. Dalej wykonuje się narysy badanym stopem o długości od 2,5 do 3 cm i szerokości od 5 do 7 mm oraz iglicą probierczą o wiadomej próbie. Pręcikiem szklanym przytwierdzonym do zakrętki naczynia z cieczą probierczą, zakrapla się wykonane narysy, tak by utworzyć w ich poprzek pasemko cieczy o szerokości około 5 mm. Następnie rozpoczyna się obserwacje jej działania. W temperaturze pokojowej tj. około 20 oC, daje się niezwłocznie odróżnić platynę od stopów ją zastępujących, ponieważ rozpuszcza ich narysy. Po upływie około 30 sekund jodowa ciecz probiercza wchodzi w reakcję ze stopami platyny o próbie około 0,850. Po 1 minucie ze stopami o próbie od 0,900 do 0,920. Po 3 minutach rozpoczyna wolno rozpuszczać stopy o wyższej próbie. O wiele wyraźniejsze efekty działania cieczy probierczej można uzyskać po jej usunięciu z kamienia. Najpierw za pomocą zbliżonej, ale niepołożonej na narysie bibuły sączkowej i dopiero późniejszym, ostrożnym zupełnym osuszeniu miejsca zakroplenia, wykonanym przez położenie na nim bibuły. Efekt działania cieczy probierczej analizowany jest w świetle odbitym, poprzez nieznaczne odchylenie kamienia probierczego względem źródła światła.

Gdy jodowa ciecz probiercza w równym stopniu zaatakowała narysy badanego stopu platyny i iglicy probierczej, co uwidacznia się taką samą zaciemnioną plama w miejscu podania cieczy, to zwartość platyny w badanym stopie jest jednakowa z tą w iglicy probierczej opisanej na trzonie. Im szybciej zadziała ciecz probiercza i efekt jej działania jest wyraźniejszy tzn. plama ciemniejsza, tym mniej jest platyny w analizowanym stopie. Dopasowanie barwy plamy narysu wykonanego platynową iglicą probierczą do barwy plamy narysu wykonanego analizowanym stopem platyny daje końcowy wynik badania.

Jodowa ciecz probiercza zupełnie rozpuszcza narysy na kamieniu probierczym wykonane metalami o wyglądzie zbliżonym do platyny, tj. m.in. stali nierdzewnej, białego złota niklowego, niklu czy alpaki. Błyskawicznie rozpuszcza także białe złoto palladowe, które jednakże pozostawia na kamieniu brunatną plamę. Stal nierdzewna wytwarza na wskutek działania jodowej cieczy probierczej charakterystyczny czarny osad, dobrze przylegający do bibuły w czasie osuszania narysu. Jest on jodkiem żelaza i wskazuje na bezsporną obecności żelaza.

Ogrzanie kamienia probierczego np. promiennikiem podczerwieni do temperatury nie wyższej niż 45 oC, daje możliwość przyśpieszenia działanie jodowej cieczy probierczej, przy analizowaniu stopów platyny powyżej próby 0,930. Jest to wręcz niezbędne w badaniach stopów o próbach wyższych niż 0,950. Podgrzanie kamienna probierczego ponad tą temperaturę daje negatywne efekty. Powoduje przykładowo zbyt gwałtowne działanie cieczy, która rozpuszcza zupełnie narysy, uniemożliwiając dopasowanie stopu do iglicy. Może też spowodować uszkodzenie samego kamienia.

Prawidłowo wykonane badanie jodową cieczą probierczą przy stopach platyny z miedzią, daje możliwość oznaczenia próby platyny z dokładnością od 0,005 do 0,010. Przy stopach platyny z palladem i miedzią, gdzie zwartość palladu jest nie większej niż 0,050, nie ma on praktycznie wpływu na precyzję oznaczania próby platyny, gdyż pod działaniem cieczy jodowej stop zabarwia się na brunatno.

Niekiedy spotykane w złotnictwie stopy platyny z irydem i platyny z rodem są o wiele odporniejsze na działanie jodowej cieczy probierczej. Analizuje się je na kamieniu probierczym wykorzystując iglice patynowo-irydowe oraz platynowo-rodowe. Stopy te można wstępnie rozpoznać wykonując narysy. Jako o wiele twardsze, gorzej się nimi wykonuje narys, a niekiedy rysują bardziej miękkie kamienie probiercze.

Jodową ciecz probierczą można także wykorzystać w metodzie kropelkowej. Sprawdzany przedmiot oczyszczany jest skrobakiem na powierzchni około 3 mm2 z zanieczyszczeń i ewentualnego platerowania platyną, rodem lub chromem. Usuniętą wierzchnia warstwa odsłania czysta powierzchnię metalu. Nanosi się na nią kroplę jodowej cieczy probierczej. Gdy w temperaturze pokojowej po upływie około 3 minut, nie pojawi się plama, ani zaciemnienie oznacza to, że przedmiot ma próbę około 0,950. Na wyrobach wykonanych z białego złota palladowego i niklowego, srebra, niklu czy stali nierdzewnej, natychmiast, a na tych z niskopróbnej platyny lub wysokopróbnego białego złota palladowego i niklowego, po upływie od 1 do 2 minut, pojawia się ciemna plama, bądź brunatne zabarwienie oraz zmatowienie metalicznej powierzchni. Wyroby stalowe lub wykonane z innych odmian żelaza wytwarzają jodek żelaza, przechodzący na bibułę tworząc na niej czarną plamę potwierdzającą występowanie żelaza. Jodowa ciecz probiercza nie wytwarza plam na przedmiotach pokrytych rodem lub chromem stosowanym do platerowania przedmiotów srebrnych bądź wykonanych z metali nieszlachetnych. Dlatego przed analizą metodą kropelkową, powierzchnia przedmiotu badanego musi być oczyszczona z wierzchniej warstwy metalu.

Innym sposobem rozpoznania platyny jest wyżarzanie jej stopu w ciągu kilku minut płomieniem gazowym. Gdy na powierzchni pojawi się powłoka niebieskiego bądź czarnego tlenku to oznacza, iż stop nie jest platyną. Jednak jej brak nie jest jednoznacznym potwierdzeniem występowania w składzie platyny. Pewność taką daje tylko próba chemiczna na platynę. Wykonuje się ją przez zeskrobanie nieznacznej ilości analizowanego stopu i rozpuszczenie w wodzie królewskiej w szklanej próbówce, ogrzewanej ostrożnie palnikiem gazowym. Po rozpuszczeniu stopu i ochłodzeniu się roztworu, dodaje się do niego parę niewielkich kryształków salmiaku. Jeśli w analizowanym stopie była platyna, wytrąci się żółty bądź brunatno-żółty osad będący związkiem platyny nazywanym chloroplatynianem amonowym. Gdy osad się nie pojawi to wówczas można stwierdzić, iż stop nie zawierał platyny.


30-6Należy zachować ostrożność z uwagi na burzliwy przebieg reakcji.


Badanie platyny - www.srebrnykruk.pl